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在使用水分測定儀過程中常見的問題總結(jié)

能夠檢測各類有機(jī)及無機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀，按測定原理可以分類物理測定法和化學(xué)測定法兩大類。物理測定法常用的用失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等，化學(xué)測定方法主要有卡爾費(fèi)休法（Karl Fischer）、甲苯法等，標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費(fèi)休（Karl Fischer）方法定為測微量水分標(biāo)準(zhǔn)，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。

一、水分測定儀持續(xù)加熱不停止

1、平時操作不注意引起的。在放樣品盤托架的時候沒有放置好，引起了托架和樣品盤三腳架碰觸了一起，因此在測試過程中出現(xiàn)了上面的情況。托架和三腳架碰觸在一起還會出現(xiàn)另一個情況：校準(zhǔn)過程中一直不通過，如果出現(xiàn)校準(zhǔn)不能通過的時候，可以重新啟動水分測定儀，然后看看托架與三腳架是不是接觸到一起了。

2、水分含量很高的時候（*過80%），測量時間會比較長，可以選擇定時模式進(jìn)行測量。

二、水份測定儀在測低濃度水份的時候需要注意

1.取樣量一定要充足——樣太小，水的總量少了，測量誤差大

2.取樣器一定要干燥——別引入外來水，那測量誤差就太大了

3.稱樣時一定要密封——隔絕空氣中水分的影響

4.測量時要隔絕與大氣的——確?？諝庵械乃羝麑?shí)驗(yàn)無干擾

三、待機(jī)滴定時漂移太高是何原因

陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度；*清潔滴定杯，清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng)；檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

四、陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間

顏色過深，是電極對電解液的響應(yīng)能力降低?？梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。

五、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高

滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份?？梢愿鼡Q干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠；檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當(dāng)在一些松動的接口出涂敷硅脂。